研究室の科学者ポール・キャンフィールドは、フラックス成長炉から試料を取り除く。クレジット：エイムズラボ

w 新しい材料を創り出すことになると、単結晶は材料の本質的な特性をより明確に示す上で重要な役割を果たします。典型的な材料は多くのより小さい結晶からなり、これらの結晶間の粒界は、電気抵抗または熱抵抗などの特性に影響を与える障害として作用することがある。

\"これらの境界線は、善悪の両方に深刻な影響を及ぼす可能性がある\"と、エームスの実験材料科学者、副社長のトム・ログロソ氏は語る。 「一般的に、結晶の大きさが小さくて小さい材料は、実際に機械的特性が改善されています。

この規則の例外は、融点と比較して高温では、小さな結晶が相互に摺動する傾向があり、クリープと呼ばれる特性である。この理由のために、いくつかのジェットエンジンまたは発電機のタービンブレードは、実際にニッケル基合金の単結晶から形成される。単結晶を使用する他のいくつかの日常的な用途は、半導体、赤外線または放射線センサなどの検出器、およびレーザである。

「レーザーの活性成分は単結晶である」と、材料科学と工学のアイオワ州立大学付属教授でもあるLograsso氏は、「結晶粒界が光を散乱させるために」と語った。

研究の観点からは、特に新しい材料を作成する際に、材料の性質を最もよく理解するためにできるだけ多くの変数を削除したいと考えています。これを行う主な方法は、できるだけ純粋な原材料から始まり、その材料を単結晶として製造することです。 「結晶構造に欠陥がないことを望んでおり、余分な核形成の原因となる不純物を望まない」とロログラス氏は語った。新しい材料は新しい物理を持つことができ、クリーンで元のサンプル（すなわち単結晶）で測定すると、それらが何であるかを判断することができます。それを一貫して行うならば、他のマテリアルと比較して、それが特定のビヘイビアの理解にどのように適合するかを見ることができます。

実験室の科学者は、それぞれが異なる種類の材料から結晶を生成するのに適した単結晶を成長させるための多くの技術を採用しています。しかし、基本的な前提は同じです - 溶液を過飽和にしてから、結晶を沈殿させます。

\"子供たちは、あなたが液体を過飽和にするまで、岩塩や砂糖をお湯に加えることに慣れています。水が冷えて最終的に蒸発し始めると、塩や砂糖の結晶が形成されてから成長します。

「溶媒として使用し、熱または高温を使用して溶媒を過飽和にすることで、いずれの2つの物質についても同じことができます」と彼は続けました。 「難しい部分は、単結晶を最初に形成してから成長させることです」

研究室の科学者deborah schlagelは黒鉛るつぼ（左）とブリッジマン成長銅結晶（右）を保持しています。クレジット：エイムズラボ

この「開業医の芸術」は、忍耐と技能を必要としますが、ここに記載されているさまざまな技法もいくつかの援助を提供します。一般に、高温勾配は、液体から固体への安定した成長遷移を促進するのにも役立つ。

ブリッジマン技法

よりよく知られた方法の1つである、ハーバードの物理学者であるペルシー・ウィリアムズ・ブリッジマンの技法 - ブリッジマンは、尖った円錐形の端を有するるつぼを使用する。坩堝が炉の加熱された部分を出るとき、この微細な点は単結晶の成長を促進する。家庭用オーブン（抵抗）または磁場（誘導）を通るものと同様の加熱要素を介して熱が提供される。

\"るつぼは時間の経過とともに古くなり、単結晶を生成する上でより良くなります\"とLograssoが言いました。 \"残念ながら、結晶を取り除いたるつぼを破ることがあります。るつぼの内部で成長するため、このようにして形成された結晶は、ひび割れやボイドなどの応力も発生する可能性があります。

また、実験室には特別なブリッジマン炉があり、15 barまでの高圧で結晶成長が可能です。これは、揮発性成分を含む合金からの結晶の成長を可能にする。高圧は、合金の他の成分よりも低い沸点を有するこれらの成分が、結晶が形成され得る前に蒸気として吹き飛ばされるのを防止する。

この炉は誘導加熱を利用して急勾配の温度勾配を提供し、より速い結晶成長速度を可能にして坩堝との蒸発および反応をさらに最小限に抑える。

チョクラルスキー技術

この方法はまた、るつぼ内の材料を加熱するが、ここでは結晶は実際に溶融溶液から引き出される。 lograssoはキャンドルを浸すのに似ています。

4つの半球面リフレクタは、高出力ハロゲン電球からの光エネルギーを、中心のポート上に懸架されている材料上に集束させる。クレジット：エイムズラボ

材料の種結晶がロッドの端部に取り付けられる。種結晶がるつぼ内の溶融材料の表面にちょうど接触するまで、ロッドを下降させる。次にロッドを回転させて非常にゆっくりと引き戻し、新たに形成された結晶を液体から引っ張る。

「クリスタルが自立しているので、ブリッジマンの手法で時々得られるストレスはない」とロログラス氏は語った。 \"材料に応じて、結晶は直径60cm以上、長さ数フィートとすることもできます。これは半導体で使用するためにスライスされた大きなシリコン結晶を製造するための非常に一般的な方法です」

フロートゾーン技術

オプティカルフロートゾーン技術は、集束した高輝度光を用いて単結晶、特に金属酸化物を含む結晶を生成する。同僚の科学者yong liu氏によると、この技術は多くの結晶を成長させるための2つの利点を提供しています。

\"それはコンテナフリーです - 容器とサンプルの間の潜在的な反応を排除するように結晶を成長させるためにるつぼを使用する必要はありません。溶融ゾーンが非常に集中し狭いので、固相と液相の間に非常に大きな温度勾配を達成することができ、高品質の結晶成長が得られます」

典型的なオプティカルフロートゾーン炉は、試料の周りにリング状に配置された4つの高出力ハロゲン電球からなる。各バルブの周りの半球状のリフレクターは、摂氏2,100度までの温度でサンプル周辺の狭いバンドに強い光エネルギーを集中させます。

サンプルインゴット自体は2つの部分から始まります。より短い「種子」側が底部にあり、基部に保持される。より長い「フィード」側はシード側のすぐ上に懸架されています。両面が溶融し始めると、小さな表面の液体が各表面に集まり、それらが互いに近づくにつれて、プールの表面張力が接続されて、シードと供給側の間に溶融材料の砂時計型の帯が形成される。

2つの側面を反対方向にねじることによって、液体試料を効果的に「攪拌」して、溶融ゾーン内の材料の均一な分布を保証する。集光された光の円を通って試料をゆっくり下降させ、狭い溶融ゾーンを徐々に溶融させ、混合し、試料の供給側に向かって凝固させる。

成長坩堝に結晶が形成されたら、このアセンブリを遠心分離機に入れる。過剰の液体がキャッチ坩堝に捕捉される。ガラスウールは液体をトラップし、結晶を成長るつぼに残す。クレジット：エイムズラボ

「蒸気圧の低い材料では、時間当たり1ミリメートルの割合で結晶を成長させることができます」とLiu氏は述べています。 \"我々は様々な材料でこの手法を使用することができますが、可能であれば、位相図（成長マップの一種）から始めます。この方法では蒸気圧が高い結晶や毒性のある結晶は成長できません」

溶液/フラックス成長

他の3つの方法は、結晶の結果が分かっている材料についてはうまくいくが、研究者は新しい2元、3元、4元またはそれ以上の化合物の単結晶を発見して成長させる。多くの場合、これらの化合物中の材料は、それらが単一の温度で溶融しないことを意味して合致して溶融しない。

\"溶液の成長は非常に多用途であり、しばしばそれを迅速に最適化して循環させることができます\"と、実験室の物理学者とアイオワ州立大学の著名なポール・キャンフィールド教授は語る。 \"一般的に、それはあなたに大きなクリスタルを与えるわけではありませんが、基本的な物理的測定のために、ミリメートルとセンチメートルの間のものは十分です。

実際には、目標結晶のための化合物は、結晶化合物が溶解する溶液として役立つ材料と組み合わされる。たとえば、スズ溶液またはフラックスからセリウムアンチモン結晶を成長させるには、ceとsbのそれぞれ4％から始まり、もう一方の92％Snで始めることができます。

材料は、 \"キャッチ\"るつぼと対になる \"成長\"るつぼに入る。これらをシリカチューブに封入する。管アセンブリを炉内に配置し、加熱して全ての要素を溶融させる。次いで温度を溶液要素の融点に近づけて低下させ、目的の結晶を形成させる。 S-Pフラックスの例では、初期温度は摂氏約1000度で、次に600度に下げられます。

次に、液体スズをセシウム結晶から分離するために、管アセンブリを炉から取り出し、直ちに遠心分離機に入れ、残りの液体スズをキャッチ坩堝内に回転させ、結晶を残す。遠心分離機は単純重力傾斜の最大100倍の力をもたらし、結果として「よりクリーンな」結晶となる。

「新しい材料を開発する際には、材料と手技に精通している必要があります。超伝導体や強磁性体、スピングラス、準結晶など、元素や成長条件を変えるだけで、ある物質から別の物質へと移行することができます。ここ20年の間に、我々は1万の異なる成長を終えている」

ソース：phys

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